| 8406202 9216 1210 912 1зазора с помощью пьезодвигатслей, а щелевой монохроматор используется лишь для предварительного выбора спектрального диапазона и разделения налагающихся порядков интерференции. Такие приборы наз. спектрометрами Фабри - Перо; они позволяют в видимой области получать R = 106.
Двухлучевые спектрофотометры (СФ) В двухлучевых оптич. схемах поток от источника разделяется на два пучка - основной и пучок сравнения (референтный). Чаще всего применяется двухлуче-вая схема "оптического нуля" (рис. 5),
Рис. 5. Схема "оптического нуля" двухлучевого одноканального спектрофотометра: К - оптический клин; остальные обозначения аналогичны приведённым на рис. 4.
представляющая собой систему автоматич. регулирования с обратной связью. При равенстве потоков в двух пучках фотометра, попеременно посылаемых модулятором M на входную щель монохроматора Ф, система находится в равновесии, клин К неподвижен. При изменении длины волны пропускание образца меняется и равновесие нарушается - возникает сигнал разбаланса, к-рый усиливается и подаётся на сервомотор, управляющий движением клина и связанным с ним регистратором P (самописцем). Клин перемещается до тех пор, пока вносимое им ослабление референтного потока не компенсирует ослабления, вносимого образцом О. Диапазон перемещения клина от полного закрытия до полного открытия согласуется со шкалой (от О до 100%) регистратора коэффициента пропускания образца. Обычно СФ записывает спектры на бланках с двумерной шкалой, где абсциссой служат длины волн [$\lambda$] или волновые числа [$\nu$] (в см-1), ординатой - значения коэфф. пропускания T (в %) или оптич. плотности D = - lgT (здесь 0<= T<=l).
Многочисленные модели СФ, выпускаемые серийно фирмами MH. стран, можно разделить на 3 осн. класса: сложные универсальные С Ф для науч. исследований (R= 103 - 104), приборы среднего класса (R = 103) и простые, ч рутинные", СФ (R = 100-300). В СФ 1-го класса предусмотрена автоматич. смена реплик, источников, приёмников, что
Рис. 6. Инфракрасный двухлучевой спектрофотометр ИКС-29 среднего класса, автоматически регистрирующий спектры пропускания T(V) (или отражения при введении в прибор специальных приставок). Рабочий диапазон 4000 - 400 см~1 (2,5 - 25 мкм), погрешности измерений [$\Delta$]T = ±1%, [$\Delta$][$\nu$] ж ± 1 см-1 при R ж 1000 (в середине рабочего диапазона). Источник излучения - силитовый стержень (глобар), нагреваемый до 1400 0C, располагается в отсеке 1; 2 - кюветное отделение двухлучевого фотометра с двумя держателями образцов; 3 - отсек монохроматора, работающего на двух сменных репликах, и приёмника - болометра БМК-3. Сверху (4) размещён самописец и система управления прибором.
позволяет охватить широкий спектральный диапазон. Наиболее распространены диапазоны 0,19-3 мкм, 2,5-50 мкм и 20-330 мкм. Конструкции этих СФ обеспечивают широкий выбор значений R, M, [$\Delta$]f, скоростей и масштабов регистрации спектров различных объектов. В приборах среднего класса (рис. 6) используемый спектральный диапазон меньше и выбор режимов ограничен. В простых СФ предусматриваются обычно 1-2 стандартных режима с простейшим управлением "пуск - стоп"; это переносные приборы массой 20-40 кг.
Кроме СФ, работающих по схеме "оптич. нуля", существуют прецизионные СФ, построенные по схеме "электрич. отношения". В них световые пучки двухлучевого фотометра модулируются различными частотами (или фазами) и отношение потоков определяется в электрич. части прибора. В конструкции спец. типов СФ вводят микроскопы (микроспектрофотометры), устройства для исследований спектров флуоресценции (спектрофлуориметры), поляризации (спектрополяриметры), дисперсии показателя преломления (спектрорефрактометры), измерений яркости внешних излучателей по сравнению с эталонным (спектрорадиометры). Автоматич. С Ф являются осн. приборами для исследований спектральных характеристик веществ и материалов и для абсорбционного спектрального анализа в лабораториях.
Однолучевые нерегистрирующие спектрофотометры - обычно простые и относительно дешёвые приборы для области 0,19-1,1 мкм, схема к-рых аналогична приведённой на рис. 4. Нужная длина волны в них устанавливается вручную; образец и эталон, относительно к-рого измеряется пропускание или отражение, последовательно вводятся в световой пучок. Отсчёт снимается визуально по стрелочному или цифровому прибору. Для увеличения производительности СФ оснащаются устройствами цифропечати и автоматич. подачи образцов.
Спектрометры комбинационного рассеяния могут быть однолучевыми и двухлучевыми. Источником излучения в них обычно служат лазеры, а для наблюдения комбинационных частот (см. Комбинационное рассеяние света) и подавления фона, создаваемого первичным излучением, применяются двойные и тройные монохроматоры, а также голографические дифракционные решётки. Приборы снабжаются устройствами для наблюдения комбинационного рассеяния в жидкостях, кристаллах, порошках под разными углами и "на просвет". В лучших приборах отношение фона к полезному сигналу снижено до 10-15 и комбинационные частоты могут наблюдаться на расстояниях ~ неск. см-1от возбуждающей линии.
Скоростные спектрометры (хроно-спектрометры) работают по схеме, приведённой на рис. 4, но, в отличие от предыдущих, их снабжают устройствами быстрого циклического сканирования и широкополосными ([$\Delta$]f до 107гц) приёмно-регистрирующими системами. Для исследований кинетики реакций сканирование ведётся с малой скважностью, к-рая достигается, напр., методом "бегущей щели": вместо выходной щели в фокальной плоскости устанавливается быстро вращающийся диск с большим числом радиальных прорезей. Таким путём получают до 104 спектров в сек. Если время жизни объекта слишком мало для кинетич. исследований, применяют более быстрое сканирование вращающимися зеркалами, это приводит к большой скважности и требует синхронизации начала процесса с моментом прохождения спектра по щели. К скоростным спектрометрам относятся спектровизор СПВ-У (регистрирующий до 500 спектров в сек в видимой области) и скоростной ИК-спектрометр ИКСС-1 (ИКС-20) с регулируемым спектральным диапазоном в пределах интервала 1-6 мкм и скоростями записи от 1 до 100 спектров в сек.
2. Многоканальные С. п. с пространственным разделением длин волн
Сканирование в этой группе приборов не применяется, дискретный ряд длин волн (в полихроматорах) или участки непрерывного спектра (в спектрографах) регистрируются одновременно, и оптич. часть строится обычно по схеме, приведённой на рис. 3. Если же вместо системы, создающей угловую дисперсию, применяется набор узкополосных светофильтров, прибор обычно относят к фотометрам.
Многоканальные С. п. широко используются для спектрального анализа состава веществ по выбранным аналитич. длинам волн [$\lambda$]. По мере увеличения числа каналов появляется возможность изучения спектральных распределений f([$\lambda$]). Рассмотрим наиболее типичные приборы данной группы (в порядке возрастания числа каналов).
Пламенные (атомно-абсорбционные) спектрофотометры имеют обычно одиндва канала регистрации. Они измеряют интенсивности линий абсорбции (эмиссии, флуоресценции) атомов элементов в пламени спец. горелок или других "атомизаторов". В простых конструкциях аналитич. [$\lambda$] выделяются узкополосными фильтрами (пламенные фото-
метры), в приборах более высокого класса применяются полихроматоры или монохроматоры, к-рые можно переключать на различные длины волн. Приборы данного типа используют в спектральном анализе для определения большинства элементов периодич. системы. Они обеспечивают высокую избирательность и чувствительность до 10-14 г.
Квантометры - фотоэлектрич. установки для пром. спектрального анализа (рис. 7). Они строятся на основе полихроматоров; выходные щели полихроматора выделяют из спектра излучения исследуемого вещества аналитич. линии и линии сравнения, соответствующие потоки посылаются на приёмники (фотоумножители), установленные у каждой щели. Фототоки приёмников заряжают накопительные конденсаторы; величины их зарядов, накопленные за время экспозиции, служат мерой интенсивностей линий, к-рые пропорциональны концентрациям элементов в пробе. Существующие модели квантометров различаются рабочими диапазонами спектра (внутри области 0,17 - 1 мкм), числом одновременно работающих каналов (от 2 до 80), степенью автоматизации, способами возбуждения спектров (дуга, искра, лазер). Они применяются для экспрессного анализа химич. состава сталей и сплавов в чёрной и цветной металлургии, металлич. примесей в отработанных смазочных маслах машин и двигателей для определения степени их износа и в др. задачах.
Спектрографы одновременно регистрируют протяжённые участки спектра, развёрнутого в фокальной плоскости Ф (рис. 3) на фотопластинках или фотоплёнках (фотографич. спектрографы), а также на экранах передающих телевизионных трубок, электронно оптических преобразователей с "запоминанием" изображений и т. п. При хорошей оптике число каналов ограничивается лишь разрешающей способностью (зернистостью) фотоматериалов или числом строк телевизионной развё |
